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更换样品瓶类型时还需要重新调整

文章出处:印度尼西亚赌场 人气:发表时间:2020-05-24 14:38

  分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器(半自动进样器)和自动进样器了两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。

  液相色谱仪自动进样器原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

  随着社会的不断发展和人们需求的不断进步,实验室分析检测的规范也已经越来越标准,人们对于分析测试的要求也越来越高,对分析过程中样品数量、分析周期、数据准确性、工作成本和效率等方面都有了更高的要求。传统的手动取样和进样操作方式,往往会因为人为因素而造成各种误差,比如液相色谱仪进样量偏差大、进样时间不一、效率低下等,尤其是在面临常规批量分析和工业固定流程分析的时候,造成了严重的影响和浪费。

  于是,自动进样器应运而生,以其可以连续自动进样、进样快速、分析准确、无人值守、性价比高等一系列优势而迅速得到了人们的青睐。到目前为止,国外在实验室分析中基本上都配备了自动进样器,自动进样器已经成为了现代分析过程中的重要组成部分。

  一般来说,液相色谱仪自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。

  在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位;进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作;样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。

  微量进样器常用作气相色谱仪和液相色谱仪的进样器,在生化实验中主要是用作电泳实验的加样器。微量进样器又通常可分为无存液和有存液两种。它广泛应用于石油,医药,化学,农业化学,生物化学,医药卫生,环保检测,食品安全等领域。

  自动进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。

  液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的液相色谱仪系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。

  滞后体积中较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,液相色谱仪采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。

  如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。

  有些液相色谱仪自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。

  样品量足够多时,不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言,液相色谱仪进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部,这样可以较大限度地利用样品。当可用的样品体积有限时,可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深,可能插入样品瓶的底部,甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足,样品只及针尖部分,针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。

  对于进针深度的调节,一般采用机械或电动的方法,目前大部分厂商可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法,实验之前都必须认真调节,更换样品瓶类型时还需要重新调整。

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